湿式催化氧化催化剂及其活性组分流失控制的研究

2024年9月30日发(作者：防火卷帘门厂家)

８　四川化工　第１４卷２０１１年第６期　

湿式催化氧化催化剂及其　

活性组分流失控制的研究　

王锐　－。　尹华强　－　李建军　・。　郭家秀　・　任吉萍　－　

（１．四川大学建筑与环境学院，成都，６１００６５；　

２．国家烟气脱硫工程技术研究中心，成都，６１００６５）　

摘　要　

湿式催化氧化技术是一种处理高浓度、难降解有机废水的高效、可行的技术，但是在使用过程　

中，活性组分易流失，在工业化应用中带来催化活性降低、使用寿命变短、投资成本增高等问题。文　

中介绍了湿式催化氧化技术及催化剂研究，着重讲述催化剂流失机理、影响因素以及提高催化剂稳　

定的方法，同时对相关实验和成果也做了介绍。　

关键词：湿式催化氧化催化剂　活性组分流失　

湿式催化氧化法（ＣＷＡＯ）是在ＷＡＯ工艺基　

础上发展起来的：通过加入适宜的催化剂提高氧化　

分解能力，一方面改变了反应历程，另一方面降低了　

反应的活化能，使得湿式催化氧化法缩短了反应时　

６１９ｍｇ／Ｉ　和４７ｍｇ／Ｉ　，去除率均达到９０　以上，具　

有很高活性。中科院大连化物所的杜鸿章等Ｉ５］用４　

种金属担载于　Ａｌｚ　ｏ３上制成催化剂后发现金属活　

性组分催化效率差别较大，活性顺序为Ｐｄ：＞Ｒｕ￣　

间，将高浓度、难降解有机废水，最终降解转化为　

ＣＯ２和Ｈ２Ｏ。　

Ｐｔ￣Ｉｒ，而载体稳定性ＴｉＯ２＞Ａ１２　Ｏ。，此外，催化剂　

通过了１０００ｈ的寿命实验。Ｉｍａｍｕｒａ等［６］发现以　

Ｃｅ０２为载体的Ｒｕ催化剂在处理苯酚等有机废水时　

效果良好，并且催化性能超过Ｃｕ系均相催化剂。　

贵金属系列对于氧化反应具有高活性和稳定　

性，但由于价格昂贵、稀缺性和易发生中毒等不足，　

使得在工业化大规模广泛的使用受到了一定的限　

制。　

１　ＣＷＡＯ催化剂研究及应用　

２０世纪７０年代后，湿式催化氧化法很快在美　

国、日本等国家得到广泛深人地研究。目前湿式催　

化氧化法进行实际废水处理的有：造纸废水［¨、酒精　

蒸馏废水［２］等。　

在湿式催化氧化工艺中，催化剂是最核心的。　

１Ｉ　２铜系列催化剂研究及应用　

催化剂可分为均相和非均相催化剂。其中，非均相　

催化剂具有活性高，催化剂与废水的分离回收比均　

相催化剂简单的优点。目前，研究最多的非均相催　

化剂主要有贵金属系列、铜系列和稀土系列三大类。　

１．１贵金属催化剂研究及应用　

大量的研究发现一些非贵金属系列及其氧化物　

在多种废水的湿式催化氧化中都具有良好的催化性　

能。廉价的铜、锰、铁等非贵金属及其氧化物被广泛　

研究用于替代贵金属，其中铜系催化剂成为主要研　

究对象。　

Ｇａｌｌｅｚｏｔ等［３］对贵金属系列催化剂进行了湿式　

催化氧化研究，采用活性炭负载铂系贵金属制备催　

化剂，对小分子羧酸等做了ＣＷＡＯ研究后发现：小　

１９７８年，村上辛夫等［７３就以甲醛、甲醇为反应　

物，对Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ等盐的催化能力进行研究比　

较，发现铜盐有良好的催化作用。唐受印等　以三　

环哇农药生产废水为处理对象，考虑了１７种化合物　

的催化活性，结果发现ＣｕＯ和Ａ１ｚ　０３催化活性很　

分子羧酸，绝大部分乙酸和草酸均在５３＂Ｃ时即可被　

氧化成ＣＯ２。汪义等［４３用铂系贵金属一半导体氧化　

物体系作为湿式催化氧化催化剂处理焦化废水，实　

高，ＣＯＤｃｒ去除率达７７　以上。张秋波等嗍采用湿　

式催化氧化法处理煤气化废水，发现硝酸铜和氯化　

验结果发现可以使废水的ＣＯＤ和ＮＨ。含量降至　

项目来源：四川省科技厅公益项目（项目编号：２０Ｏ８Ｓｌ　】４）　

第６期　湿式催化氧化催化剂及其活性组分流失控制的研究　９　

亚铁的混合物具有很高的催化活性，在一定的处理　

时间内，去除酚、氰、硫化物接近１００　９／５，对多环芳烃　

也有明显的去除效果。　

１．３稀土系列催化剂研究及应用　

同时，反应性溶出也是重要原因之一。反应过　

程会破坏涪陛组分与载体问的负载情况，导致组分　

的溶出。大多数有机污染物在湿式催化氧化过程中　

都会有酸生成，如果酸产物不能进一步降解为稳定　

的Ｃｏ２和Ｈ。０的话，就会造成ｐＨ值下降，加剧了　

稀土系列催化剂被证明具有良好的载体性能和　

稳定性，在催化剂的制备中，常添加相应含量的稀土　

元素进一步改善催化剂性能。掺加稀土的作用表现　

酸性溶解。此外，乙酸与铜离子有配位反应，进一步　

加剧反应性溶出。　

在［１。。：提高负载金属活性组分的表面分散度；由于　

其出色的吸氧储氧能力，可提高催化剂在工作条件　

下的活性；能够起到稳定晶型结构和阻止体积收缩　

的双重作用；可提高催化剂载体的机械强度。　

Ｎｅｒｉ等［１１３以共沉淀方法制备的Ｆｅ－ＣｅＯ。为催　

化剂，以羟苯基丙烯酸为模拟废水进行了湿式催化　

氧化反应的研究：在反应温度为１３０℃和反应压力　

为２ＭＰａ的条件下，反应３０ｍｉｎ后，ＴＯＣ去除率接　

近１００　。李婉等【１。］发现Ｍｎ－Ｃｕ复合氧化物产催　

化剂中添加稀土元素可进一步提高其催化活性。　

２　活性组分流失机理及影响因素　

催化剂大多数在使用过程中会不可避免的处于　

一

个比较苛刻的环境中，容易影响稳定性。催化剂　

经过一段时间使用后，催化剂活性下降，会出现催化　

剂失活现象。高活性、廉价的非贵金属及其氧化物　

催化剂在工业化应用中普遍存在活性组分易溶出的　

缺点，文献＿１３］曾报道铜离子活性组分溶出可高达４Ｏ　

ｍｇ／Ｉ　，这给大规模工业化应用带来了诸多困难。为　

了减少催化剂活性组分的流失，必须使催化剂不仅　

要具有高效的特性，而且还要求催化剂比较稳定。　

催化剂的失活原因主要有：催化剂物质的流失、　

积炭阻塞、结构改变和烧结等，其中活性组分的流失　

是使ＣＷＡＯ催化剂失活的一个最主要原因。　

２．１催化剂活性组分流失机理　

Ｃｕ系列催化剂由于其活性高、廉价易得而成为　

主要研究对象，但存在活性组分Ｃｕ流失问题，是在　

实际使用上必须解决的难关之一。　

谭亚军等［１　］研究认为Ｃｕ　溶出机理可归结为　

酸性溶出和反应性溶出两种。溶液ｐＨ值对催化剂　

中活性组分溶出的影响可以从重金属在酸性环境中　

有一定的溶解度和金属氧化物会与Ｈ＋或ＯＨ一发　

生反应两个方面来分析。　

２．２催化剂流失影响因素　

影响活性组分流失的因素概括起来包括催化剂　

的组成、制备条件、使用环境等。不同活性组分以及　

组分含量不但影响活性，还影响其稳定性。常见的　

制备方法有浸渍法、溶胶一凝胶法和共沉淀法等。在　

制备过程中，制备温度、沉淀时间等都是影响因素。　

工作环境也有很大的影响，处理对象的性质对　

活性组分的流失也有一定的影响，比如处理液的　

ｐＨ值以及降解产物的毒性等因素。此外，反应器　

类型、反应温度等都会对催化剂的结构以及活性组　

分的变化有很大影响。　

３改善活性组分流失的措施　

要控制活性组分的流失必须提高催化剂晶体结　

构的稳定性，可以优化催化剂本身以及催化剂制备　

条件，还可以在使用环节降低活性组分的流失。　

３．１采用合理的催化剂制备条件　

夏至［１５］采用浸渍法制备Ｃｕ／７－Ａ１２　０３催化剂降　

解苯酚废水，验证了Ｃｕ抖溶出的酸性和反应性两大　

途径并分析模拟了其发生过程。用共沉淀法制得　

Ｃｕ系催化剂降解苯酚废水，考察了Ｃｕ　＋在酸性环　

境中溶出的影响因素，发现Ｃｕ（ＮＯ３）２摩尔数影响　

最大。在Ｃｕ：Ｚｎ：Ａｌ＝２：３：２的最佳条件下，ＣＯＤ　

去除率为９７．６　９／６，Ｃ１．１２＋溶出量为１２．５ｍｇ／Ｉ　。可看　

出组分投加量是一个重要的控制参数。　

陆磊【ｌ６］采用浸渍法制备的铈锆改性负载型　

Ｃｕ—Ｃｅ－Ｚｒ－Ｏ／７－ＡＩｚ　０３复合氧化物催化剂相对于未改　

性催化剂ＣｕＯ／７－Ａ１ｚ　０３有效地解决了铜系催化剂　

中活性组分溶出的问题，使铜溶出量由８．５３ｍｇ／Ｉ　

降低到０．１２ｍｇ／Ｌ。韩利华等［１　］选用聚丙烯酸作为　

络合分散剂，采用溶胶一凝胶法制得了超细催化剂，　

热稳定性好，Ｃｕ－Ｃｅ－Ｚｎ三元催化剂的铜溶出量能控　

制在０．１５ｍｇ／Ｉ　以下。　

１０　四川化工　第１４卷２０１１年第６期　

在实际工作中，应通过实验选择最佳制备方法　

制催化剂，同时从活性组分投加量和制备方法角度　

控制活性组分的流失。　

３．２优化催化剂结构　

类水滑石前驱体结构中金属离子分散均匀，在　

高温焙烧后仍具有较好的晶体结构，有益于减少活　

性组分的流失。在尖晶石构造中，都是比较强的离　

子键，各个键的静电强度相等，其化学性质稳定。同　

时，尖晶石属于立方晶系，其导热性和热膨胀性在各　

个方向都相同，膨胀系数小，具有比较好的热稳定　

性。　

王占龙等［鸲］利用钙铝石型ｌａＳｒＯ・７Ａ１２　Ｏ３做　

涂层提高了整体型Ｃｕ－Ｍｎ－Ｃｅ－Ｏ氧化物催化剂的催　

化活性和热稳定性。原因是钙铝石特殊的结构中含　

有高活动性的自由氧，在高温时起到了补给　

Ｃｕ－Ｍｎ－Ｃｅ－Ｏ复合氧化物催化剂活性氧的作用；并且　

涂层材料１３ＳｒＯ・７Ａ１ｚ０３提高了高温时活性组分的　

分散性，增加了活性组分原子在整体催化剂表面的　

比重；再者，其在高温下结构稳定，保持了整体催化　

剂的比表面积。杨民［１　９］采用制备的尖晶石型Ｃｏ／　

Ｍｇ／Ａ１复合氧化物催化剂处理苯酚废水，在反应温　

度为１８０￣Ｃ和初始空气压力为２．５　ＭＰａ的反应条件　

下，活性组分Ｃｏ流失量仅为０．６５　ｐｐｍ。尖晶石型　

Ｃｏ／Ｍｇ／Ａ［复合氧化物的稳定性主要由其尖晶石相　

的纯度决定，其尖晶石相的纯度越高，其活性组分流　

失越少。　

在制备催化剂过程中，我们可以从催化剂的结　

构上考虑，筛选出比较稳定的前躯体来进一步制得　

催化剂，用以改善催化剂的整体结构的稳定性。　

３．３添加成分　

要想有效控制Ｃｕ抖的溶出，可以采取在铜中添　

加其他成分。目前研究适宜添加的活性组分有Ｃｅ、　

Ｆｅ、Ａｌ等。其中，Ｃｅ是应用广泛的稀土氧化物。　

孙承林等［２０］在一种处理工业废水的非贵金属　

催化剂及其制法中，通过添加稀土氧化物２　９／５—　

１Ｏ　，明显改善了金属离子的溶出，这是因为ＣｅＯ　

具有特殊的晶格氧稳定性。芦晓芳等［２妇用酸碱共　

沉淀法在同样的条件下制备含Ｂａ、Ｍｇ、Ｆｅ三组多　

组分的Ｃｕ基催化剂，每一组中又包括两种含Ａｌ量　

不同的催化剂，并对六种催化剂用原子吸收光谱进　

行了元素分析。结果表明：三组催化剂中，含Ａｌ量　

较多的那种催化剂在制备过程中，组分Ｃｕ、Ｎｉ相对　

于组分Ｚｎ的流失量要大于含Ａｌ量较少的催化剂。　

稀土元素在化学性质上呈碱性，表现出特殊的　

特性，而且稀土元素离子半径大，金属氧化物中添加　

络合配位能力比较强的稀土元素，有利于降低活性　

组分的流失。　

３．４改善工作环境　

催化剂的性质与催化剂的制备方法、条件也密　

切相关。这一类因素比较多，其中搅拌强度、焙烧温　

度、焙烧时间是常考虑的条件因素。在制备条件中，　

较高的焙烧温度有益于催化剂内部晶格发生转变，　

使得催化剂变得更加稳定。　

在催化剂的实际使用中，为使催化剂充分发挥　

其活性和稳定性，除了改善催化剂自身的特性外，还　

应该在生产工艺满足的范围内，优化工艺环境，比如　

ｐＨ值、处理对象的性质等。　

陆磊等［２。］在温度３０＂Ｃ，催化剂投加量１６ｇ／Ｉ　

条件下反应，改变ｐＨ值，考查ｐＨ值对活性组分铜　

的溶出量的影响。结果表明ｐＨ值为２时其铜流失　

量为２１．３６ｍｇ／Ｉ　，当ｐＨ值为３时，铜的溶出率仅为　

２．７６　ｍｇ／Ｉ　。因此，在ＣＯＤ去除率可接受的前提　

下，调整合适的ｐＨ值数值是一个减少溶出量的途　

径。　

４结论　

（１）湿式催化氧化法在处理高浓度有机废水中，　

具有很高的催化活性，处理效率高。　

（２）催化剂是湿式催化氧化法的重点。目前催　

化剂的研究主要包括贵金属催化剂、铜系催化剂和　

稀土催化剂。由于贵金属的价格和资源性局限，使　

得铜系和稀土催化剂成为研究热点，但是铜系催化　

剂存在催化剂不稳定，活性组分易流失的问题。活　

性组分流失的原因可以归结为催化剂本身及工作环　

境。目前都是通过改善催化剂自身性能以及优化工　

作环境来减少组分流失，防止催化剂失活。在铜系　

催化剂中添加一定含量的某些稀土元素在一定程度　

上对组分流失有一定的帮助。　

（３）当前，相关研究也提出了如何控制活性组分　

流失量的方法，但大多局限于实验室规模，在大规模　

的工业化应用中的进展较慢。高效、稳定的催化剂　

第６期　湿式催化氧化催化剂及其活性组分流失控制的研究　１１　

将是当前和以后研究的方向和难题之一。　

［１Ｏ］杨少霞，冯玉杰，万家峰，等．湿式催化氧化技术的研究与发　

可见，改善活性组分流失的现象，可以采取的措　

展概况［Ｊ］．哈尔滨工业大学学报，２００２，３４（４）：５４Ｏ一５４４．　

施和方法较多，但针对不同的催化剂和不同的处理　

［１１］Ｉｍａｍｕｒａ　Ｓ，Ｏｋｕｍｕｒａ　Ｙ，Ｎｉｓｈｉｏ　Ｔ，ｅｔ　ａ１．Ｗｅｔ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａ　

对象，采取的措施和确定的最佳条件会有所改变，需　

ｍｏｄｅｌ　ｄｏｍｅｓｔｉｃ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ｏｎ　ａ　Ｒｕ／Ｍｎ／Ｃｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｃａｔａｌｙｓｔ［Ｊ］．　

Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，１９９８，３７（３）：１１３６　

要进一步研究和实验。　

—

１１３９．　

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参考文献　

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ｌｙｔｉｃ　ｗｅｔ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐ－ｃｏｕｍａｒｉｃ　ａｃｉｄ：ｐａｒｔｉａｌ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｎｔｅｒｍｅｄｉ－　

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ｏｆ　ｈｉｇｈ－ｓｔｒｅｎｇｔｈ　ａｌｃｏｈｏｌ　ｄｉｓｔｉｌｌｅｒｙ　ｌｉｑｕｏｒｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌｉｄｅ　Ｃａｔａｌｙｓｉｓ　Ａ：　

［１４３谭亚军，蒋展鹏，祝万鹏，等．有机污染物湿式氧化降解中Ｃｕ　

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系列催化剂的稳定性ｌ－Ｊ］．环境科学，２０００，４（２１）：８２—８２．　

［３］Ｇａｌｌｅｚｏｔ　Ｐ，Ｃｈｒｉｓｔｉｄｉｓｔ　Ｙ，Ｍａｔｔｉｄｏａ　Ｇ，ｅｔ　ａ１．Ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　

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ｏｆ　ｇｌｙｏｘａｌ　ｔＯ　ｇｌｙｏｘｙｌｉｅ　ａｃｉｄ　ｏｆ　ｐｌａｔｉｎｕｍ　ｍｅｔａｌｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　

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Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　Ｃａｔａｌｙｓｔ　ａｎｄ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ａｃｔｉｖｅ　Ｃａｔａｌｙｓｔ　

Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　Ｌｏｓｓｉｎｇ　ｉｎ　Ｃａｔａｌｙｔｉｃ　Ｗｅｔ　Ａｉｒ　Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　

Ｗａｎｇ　Ｒｕｉ　，Ｙｉｎ　Ｈｕａｑｉａｎｇ　，Ｌｉ　Ｊｉａｎｊｕｎ　，Ｇｕｏ　Ｊｉａｘｉｕ　，Ｒｅｎ　Ｊｉｐｉｎｇ　＇。　

（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ　Ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００６５，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ；　

２．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｆｌｕｅ　Ｇａｓ　Ｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００６５，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃａｔａｌｙｔｉｃ　Ｗｅｔ　Ａｉｒ　Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｉｓ　ａｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ａｎｄ　ｆｅａｓｉｂｌｅ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　ｈｉｇｈ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅ—　

ｆｒａｃｔｏｒｙ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｂｕｔ　ｔｈｅ　ｌｏｓｓｉｎｇ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｃｔｉｖｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　ｃａｔａｌｙｓｔ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ｄｅ—　

ｃｒｅａｓｅｄ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ａｃｔｉｖｉｔｙ，ｓｈｏｒｔｅｒ　ｌｉｆｅ，ｈｉｇｈｅｒ　ｉｎｖｅｓｔｍｅｎｔ　ｃｏｓｔｓ，ｅｔｃ．ｉｎ　ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｉｎ　ｔｈｅ　ｐａｐｅｒ，　

ｔｈｅ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｗｅｔ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｃａｔａｌｙｓｔ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｗｈａｔ　Ｓ　ｍｏｒｅ，ｔｈｅ　ｌｏｓｓ　

ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃａｔａｌｙｓｔ，ａｆｆｅｃｔｉｎｇ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｎｄ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｃａｔａｌｙｓｔ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｗｅｒｅ　ｅｍｐｈａｔｉｃａｌｌｙ　ｉｌ—　

ｌｕｓｔｒａｔｅｄ，ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ，ｒｅｌａｔｅｄ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｒｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ．．ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｗｅｔ　ａｉｒ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ；ｃａｔａｌｙｓｔ；ａｃｔｉｖｅ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ｌｏｓｓ