紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼

谭冬梅;张育胜;段仙绒

【摘要】目的：建立紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中肼的方法。方法：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成时二甲氧基苄连氮，在酸性条件下，形成醌式结构的黄色化合物，在457nm处有最大吸收，在测定范围内黄色深度与肼含量成正比，利用此原理，可以定量测量。结果：对同一样品进行多次检测，同时加入2μg肼做回收率实验，样品加标回收率在96．0％-97．5％之间，样品检测结果的相对标准偏差为3．7％（n=6）。结论：用紫外可见分光光度法检测聚维酮中的肼有较好的回收率和重现性，方法准确、简单、易行。%OBJECTIVE： To work a way out to detect the Hydrazine contained in Povidone K30 through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry. METHODS： The Hydrazine contained by Povidone K30 sample acts on p-Dimethylaminobenzaldehyde and generates p-dimethylamino Benzylazine. The generation come into being yellow compounds Quinone under acidic conditions, it has maximum absorption peak at 457 nm. Within the range of determination, the level of yellow color is in direct proportion to Hydrazine content. Then the

Hydrazine content could be quantified according to this principle. RESULTS： Repeat test one same sample, meanwhile 2μg Hydrazine was added into the sample to test recovery rate. The obtained recovery rate is between 96.0%-97.5%, relative standard deviation （RSD） is 3.7%（n=6）. CONCLUSION： Testing through Ultraviolet and Visible Spectrophotometry is a precise, simple Hydrazine contained by Povidone K30 and feasible method. It has desirable recovery rate and good repeatability.

【期刊名称】《浙江化工》

【年(卷),期】2011(042)009

【总页数】4页(P19-22)

【关键词】紫外可见分光光度法;聚维酮K30;肼

【作者】谭冬梅;张育胜;段仙绒

【作者单位】浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;浙江全金药业股份有限公司,浙江杭州310019;西安科力康医药科技有限公司,陕西西安710000

【正文语种】中文

【中图分类】TQ645.6

肼是一种剧毒物质，同时也是一种比较强的还原物质，聚维酮K30中的肼来源于其偶氮类引发剂，偶氮类引发剂也是毒性物质，因此检测并控制聚维酮K30中肼的含量，有助于提高聚维酮K30的安全使用，提高以聚维酮K30为辅料药品的稳定性，保证人民群众的用药安全。目前，我国药典尚未要求对聚维酮K30中的肼进行检测和控制，而《欧州药典》和《美国药典》对聚维酮K30中的肼采用薄层色谱法，样品在薄层色谱上展开后，以水杨酸嗪为对照品，与肼的显色色斑目视比色，限量为不得过百万分之一，此法只能作限量判定，而不能作定量检测，且分析过程中用到甲醇，甲苯等强毒性试剂，本文尝试使用紫外分光光度法检测此样品中的肼，分析快速准确，重现性较好，且能定量分析，灵敏度高，同时避免了使用强毒性试剂，效果较好。

1 主要仪器与试剂

TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）

对二甲氨基苯甲醛，盐酸，95％乙醇，硫酸肼（均为分析纯），聚维酮K30（河南博爱新开源制药有限公司，批号：3DY101229086）

原理：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，在酸性条件下，形成醌式结构的黄色化合物，在457nm处有最大吸收，在测定范围内黄色深度与肼含量成正比，可以定量测量。

2 标准溶液的配制

肼标准贮备溶液：称取0.4060g硫酸肼（N2H4·H2SO4），加水溶解，并用水稀释为1000mL。此溶液1.0mL含100ug肼。

肼标准溶液：吸取1.0mL肼标准贮备溶液，用水稀释为100mL，此溶液为1.0μg/mL肼标准溶液，此溶液应临用新配。

对二甲氨基苯甲醛溶液：称取4.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于200mL 20％乙醇及15mL盐酸中，存放于棕色瓶中。

3 波长的选择

（1）取5.0mL肼标准溶液（1.0μg/mL），相当于5.0μg肼，加入5.0mL乙醇，加10.0mL显色剂，用水稀释至25mL，摇匀，5min后，以相同试剂为空白，上机作光谱扫描。

（2）称取1.0g K30，加适量水溶解，加入5.0mL乙醇，加10.0mL显色剂，用水稀释至25mL，摇匀5min后，以除显色剂外的相同量的样品和试剂为空白，上机作光谱扫描。

（3）称取1.0g K30，加适量水溶解，加入2.0μg肼，加入5.0mL乙醇，加10.0mL显色剂，用水稀释至25mL，摇匀，5min后，以除显色剂外的相同量的样品和试剂为空白，上机作光谱扫描。扫描如图1：

图1 波长扫描

扫描结果显示：肼经显色反应后，在457nm处有最大吸收，且无其它吸收峰影响，故以此波长为检测波长。

4 时间扫描

取5.0mL肼标准溶液（1.0μg/mL），相当于5.0μg肼，加入5.0mL乙醇，加10.0mL显色剂，用水稀释至25mL，摇匀后，以相同试剂为空白，在457nm作时间扫描。

图2 时间扫描

可见自开始扫描至60min期间吸光度一直稳定，可以在此时间段内测定（本试验未对60min后的稳定性作考察）。

5 盐酸量对吸光度的影响

于6支25mL容量瓶中各加入0.1860g对二甲氨氨苯甲醛（相当于10mL显色剂中的对二甲氨基苯甲醛）、6.8mL乙醇（10mL显色剂中含有1.8mL，另加5mL）和5.0mL肼标准溶液（1.0μg/mL），分别加入0.0mL，0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，0.9mL盐酸，用水稀释至25mL，摇匀，放置5min，以相应量的试剂为各自空白（6个空白），在457nm检测吸光度，得如表1的数据。

表1 盐酸的量对吸光度的影响5.0μg肼中加入的盐酸量/mL 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 0.9吸光度（A）无酸存在时，显色剂不溶，未测0.3330 0.3508 0.3569 0.3600 0.3589

更多推荐

检测,样品,分光