气袋法快速检测家具部件中挥发性有机物的方法

第35卷第1期V ol.35No.1

2021年1月January 2021

木材科学与技术

Chinese Journal of Wood Science and Technology

王晓旭，张晓波，姚晨岚

（上海市质量监督检验技术研究院，上海

201114）

摘要：采用气袋法采集家具部件释放的挥发性有机物（VOCs ），通过研究家具部件在气袋中放置时间、气袋充气量和承载率对VOCs 释放的影响，得出较佳的气袋法测试条件：以家具部件承载率5～10m 2/m 3为标准，将家具部件放在大小合适的气袋中，充入气袋总体积1/2～2/3的高纯氮气，放

置60min 后进行采样、分析。相比于标准环境舱检测法，该方法的检测成本低、耗时短、灵活性强，便于家具企业在生产和销售环节对家具VOCs 释放的监控与管理。

关键词：气袋法；家具部件；快速检测；挥发性有机物（VOCs ）中图分类号：O647.33；TS664

文献标识码：B

文章编号：2096-9694（2021）01-0071-06

Sampling Bag Method of Volatile Organic Compounds in Furniture Components

WANG Xiao-xu ，ZHANG Xiao-bo ，YAO Chen-lan

（Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research ，Shanghai 201114，China ）

Abstract:This research project investigated the volatile organic compounds (VOCs)released from furniture components using the sampling bag method.The influence of the time of which furniture components are placed in sampling bags,the volume of sampling bags,and the loading rate on their VOCs release was studied.The optimal testing conditions of the air bag method are obtained:at the bearing capacity of furniture components of 5~10m 2/m 3,the furniture components are placed in the

appropriate size of sampling bags accordingly.High purity nitrogen was flushed into the sampling bag at the volume ratio of 1/2~2/3to the total volume of the air bag.After 60minutes,air samples from the sampling bag were taken and analyzed.Compared with the standard environmental chamber detection method,this method is conducted at a low detection cost and a short detection time,with a strong flexibility.This method is suitable for measuring VOCs during the manufacturing process and in marketplaces in the furniture industry.Key words:sampling bag method;furniture components;rapid detection;VOCs 室内空气污染对人类健康的影响已引起人们的广泛重视，其中家具产品是室内挥发性有机物(V olatile Organic Compounds ，VOCs)释放的主要来源之一[1]。

家具产品在生产制造中不可避免地用到胶黏剂、油漆等，导致其在使用过程中会释放一定量的VOCs [2-3]。目前国内家具相关产品的VOCs 检测，主要采用气候舱法[4]，该方法检验周期较长，一般在7～28d [5-6]，且设备昂贵，检测费用较高；另外，家具原材料组成、制造工艺及使用条件差异巨大，产品量大面广，而气候舱法一般只能在实验室内进行检测，无法大规模推广和应用于生产、销售和使用环节。

鉴于此，为更好地控制家具VOCs

的污染，提

收稿日期：2020-02-19；修改日期：2020-04-21

基金项目：国家质量基础的共性技术研究与应用重点专项“家具产品中挥发性有机物（VOCs ）国内外检测技术和标准的验证比对及检测设备的研究”（2016YFF0204504）。作者简介：王晓旭（1989—），男，工程师。Email ：

通讯作者：姚晨岚，女，高级工程师。Email ：**************

DOI ：10.12326/j.2096-9694.2020017

木材科学与技术第35卷

高检测的灵活性和便利性，有必要开发家具部件释放VOCs的快速检测方法。本研究采用无吸附的气体采集袋，将家具部件根据一定范围的承载率放置在大小合适的气袋中，然后充入一定量的高纯氮气，保持密封状态一定时间后对袋内空气进行采样，并使用热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC-MS）对典型的目标VOCs进行定性、定量分析。该方法可作为家具气候舱法的补充和预筛选，旨为提高家具部件VOCs释放的检测效率，加强企业在生产环节中对家具部件环保等级的控制。

1材料与方法

1.1试验试剂与样品

试样：选取市售木质家具部件，如面板、抽屉、桌腿等，试样具体信息如表1所示。

试剂：二硫化碳中TVOCs成分分析标准物质GBW(E)081157～081161。

1.2试验设备

30、50、70和100L泰德拉气袋（大连海得科技有限公司）；热解析仪TD-100(英国MARKES) 7890A+5975C气质联用仪（安捷伦科技有限公司）；IAQ-proⅡ恒流采样器（Gilian）；1m3气候舱（济南海纳特科技有限公司）。

1.3试验方法

考虑到充气量和气袋内VOCs浓度的均匀性，检测用气袋不宜过大，建议容积≤200L，家具部件最长边长≤800mm。

家具部件中的VOCs在初始阶段向气袋内快速、自由释放，散发速率可认为保持不变。当气袋充气量较小时或承载率较大时，气袋内污染物浓度会在短时间内就达到饱和，不能反映真实的释放水平，降低检测结果准确性。若气袋内充气量过多或承载率偏小时，则会导致气袋内污染物浓度变化缓慢且偏低，无法达到快速检测的要求。因此，确定一个相对较短的时间，且袋内污染物相对稳定的时间尤为重要。综合考虑，首先选择放置时间和气袋充气量这两个因素进行试验，具体步骤如下。

1）按照试样编号顺序将家具部件放入合适尺寸的采气袋中，并用密封条密封；使用真空泵将袋子抽真空，观察气密性。2）在气袋不漏气的情况下，充入采气袋50%体积的氮气，再抽真空，重复操作3次，尽可能降低气袋内本底浓度对检测结果的影响。3）在30、50、70和100L气袋中充入高纯氮气，充气量与气袋总体积比为1∶3、1∶2、2∶3、5∶6，记录充气量，精确到0.1L。4）关闭气阀，保持气袋密封，在（20±2）℃放置一段时间（15、30、60和90min）。5）检测时先轻晃袋子，使袋内气体混合均匀；再将Tenax采样管与泰德拉气袋接口相连，打开气阀，采样器流量为0.2L/min，采样时间为10min。抽取袋内空气后，使用TD-GC-MS 进行目标VOCs的检测。

1.4试验分析条件[7-8]

色谱柱：DB-1MS，60m×0.32mm；柱温：程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率程序升温至250℃，保持至所有目标组份流出。

质谱扫描范围：50～550amu；溶剂延迟：3 min；离子源温度：230℃；MS四极杆温度150℃。

解析温度：280℃；解析时间：10min；气体流速：50mL/min；冷阱温度：−50℃；冷阱中的吸附剂：Tenax TA，100mg，传输线温度：280℃。

2结果与讨论

2.1放置时间的确定

将1~4#试样放置在合适的气袋中，充气比均为1∶2，分别在放置时间为15、30、60和90min时进行取样、检测分析。各试样TVOC和主要目标VOCs

表1试样信息表

Tab.1Sample information sheet

试样编号

16试样种类

桌腿

板

桌腿

板

抽屉

板

抽屉

板

抽屉

板

油漆种类

水性漆

油性漆

水性漆

油性漆

表面积/m2

0.1254

0.1018

0.1164

0.1957

0.1124

0.1455

0.1840

0.1960

0.2474

0.3250

0.3593

0.4134

0.1860

0.4090

0.3684

0.2020

第1期王晓旭等：气袋法快速检测家具部件中挥发性有机物的方法的检测结果随其在气袋中放置时间的变化如图1-2所示。

从图1中可以看出，气袋中家具部件TVOC 随着样品放置时间的增加而增加，在15～30min 阶段挥发性有机物快速大量地释放，袋子内VOCs 含量快速增加，增长率为58%～107%；30～60min 阶段VOCs 含量持续增加，增长率为33%～81%；在60～90min 阶段，VOCs 含量增长速度缓慢降低，气袋中VOCs 含量趋近于饱和，个别样品VOCs 含量甚至出现了下降，含量增长率则为−12.5%～25%。由于研究目的是要确定一种家具部件的快速检测方法，需要选择一个相对较短而VOCs 含量相对较高的时间点，因此选取60min 作为家具部件在气袋中的最佳放置时间。

2.2气袋充气量的确定

5~12#样品分别放置在30、50、70和100L 气袋

中（充气量与气袋总体积比分别为1∶3、1∶2、2∶3、5∶6），放置60min 后TVOC 的检测结果如图3所示。

图3显示，当充气比为1∶3时，气袋内TVOC 释放量相比于其他充气比偏低，这是因为当气袋充气量较小时，试验期间气袋内污染物浓度会在短时间内达到饱和，不能反映真实的释放水平；当充气比为1∶2、2∶3和5∶6时，气袋内VOCs 含量达到一个相对平衡的阶段。

样品主要目标VOCs 检测结果随不同容量袋子中充气比的变化，如图4所示，其变化趋势与TVOC 的变化趋势基本一致。

从图4中可以看出目标VOCs 污染物含量的变化基本遵从TVOC 含量的变化，当充气量与袋子总体积比1∶2~2∶3时，污染物释放可以达到相对平衡。

当体积比为5∶6时，将会使用更多的高纯氮气，因此选取1∶2~2∶3之间为最佳充气体积比。2.3

承载率的确定

选取2.2节中最佳充气体积比1∶2和2∶3时的8个试样来计算承载率，结果如表2所示。

从表2中可知，当样品在一定体积的袋子中，分别以最佳体积比（1∶2和2∶3）充入气体时，承载率介于5～10m 2/m 3之间。因此将承载率范围确定为5～10m 2/m 3。

2.4气袋法与家具标准气候舱法的对比

根据GB/T 35607—2017《绿色产品评价家具》，家具VOCs 检测采用气候舱法，即将家具按体积承载率0.15m 3/m 3放入气候舱内，模拟家具使用环境，控制换气率1.0次/h （需要根据实际样品体积承载率调整），气候舱平衡20h 后，对舱内空气进行检测分析[9]。

选取16

件家具部件样品，以上文中确定的气袋

图1样品TVOC 检测结果随其在气袋中放置时间的变化Fig.1TVOC concentration measured at various times after

furniture components placed in sampling

bags

甲苯含量b

乙酸丁酯含量c 苯乙烯含量

图2样品主要目标VOCs 检测结果随其在采气袋中放置时间的变化

Fig.2

The VOCs concentration of main compounds measured at various times after furniture

components placed in sampling bags

木材科学与技术第35卷

法最优条件进行气袋法检测（放置时间60min 、充气体积比1∶2~2∶3、承载率5～10m 2/m 3）

，再按照GB/T 35607—2017附录D 进行检测（不进行预处理，直接进舱检测）。两种方法测试样品TVOC 的结果见图5

。

a 30L

袋子

b 50L

袋子

c 70L

袋子

d 100L 袋子

图3样品TVOC 检测结果随不同容量袋子中充气比的变化Fig.3TVOC concentration measured with the charge ratios

in various sampling bags of different

volumes

甲苯含量

乙酸丁酯含量

乙苯含量

二甲苯含量

图4

样品主要目标VOCs 检测结果随不同容量袋子中充气

比的变化

Fig.4VOCs concentration of main compounds measured with the charge ratios in various sampling bags of different

volumes

第1期

王晓旭等：气袋法快速检测家具部件中挥发性有机物的方法从图5中可以看出，16组试样气袋法测得的TVOC 结果均高于气候舱法，大约在4～16倍之间。其原因有：1）气袋法测试条件是处于气袋密封状态，而气候舱内的测试条件空气处于循环置换状态；2）气袋法的承载率要远高于气候舱法承载率。上述因素导致了气袋法与气候舱法数据有一定的差异，但气袋法与气候舱法的目标VOCs 浓度从

大到小的顺序基本一致。

根据部分样品的GC-MS 图谱（图6）可以看出，这三个样品的气袋法VOCs 组分构成与气候舱法基本一致，只是在特征峰强度上有一定的区别，说明气袋法能较好地还原家具样品在气候舱内目标VOCs 的释放情况，作为一种快速定性半定量测试

方法，同时作为气候舱法的补充和预筛选，可大大缩短样品的检测周期。

2.5气袋法精密度和回收率

考察了气袋法具有代表性，又能覆盖整个方法的高中低三个水平浓度，0.005mg/m 3、0.025mg/m 3、0.100mg/m 3的精密度和回收率。选用30L 气袋，充入高纯氮气20L ，分别往袋内注入1μL

不同

图5气袋法与气候舱法检测样品TVOC 的结果

Fig.5TVOC concentration compared between the air bag

method and the climate chamber method

表2

承载率

Tab.2