实验二十二 硬质及软质PVC棒材的成型加工与力学性能测试
（～20学时）
一、实验目的
1．了解聚合物加工成型的基本原理和过程
2．掌握硬质和软质PVC材料制造的基本配方及配料方法
3．掌握聚合物材料的力学性能测试方法
4．了解塑料挤出机的构造和使用方法
二、实验原理[1-4]
PVC（聚氯乙稀）是由氯乙烯单体经过加成聚合反应而合成的热塑性树脂。PVC塑料在1966年以前曾是塑料产量中最大的一种。目前仍是五大通用树脂之一。
PVC树脂的应用非常广泛，用它可以制成薄膜，硬管，纤维，人造革，电线电缆的绝缘层，
设备衬里以及包装涂层等。另外PVC是塑料建材的主要原料树脂， PVC塑料建材已占塑料建材的半壁江山。如，PVC墙板、地板、天花板、硬质泡沫、软质隔音泡沫以及塑钢门窗等，在建筑行业中有着广泛而重要的应用。
PVC分子极性较强，分子间的作用力较大，玻璃化转变温度为80～82℃。PVC可以看成是无定形聚合物，对热敏感，极易在热的作用下脱去HCl而引起降解和交联。PVC的热分解温度高于粘流温度，在加工成型时配料中必须加入热稳定剂。
PVC树脂可以被制成硬质或软质制品。制品的“软”或“硬”，很大 程度上决定于成型配方中增塑剂的含量。通过调整增塑剂的用量，可以得到具有不同柔软度的PVC材料和制品。PVC树脂价格低廉，不易燃，综合性能优异，其软硬制品在人们的生活和生产中均有广泛的应用，占有很重要的地位。
聚合物制品的获得，必须经过加工成型过程。所谓的聚合物加工成型，即将树脂转变为有用并能保持原有性能的制品的过程。塑料加工成型的方法包括压制成型，注射模塑，压延成型，片材的热成型及挤出成型等。挤出成型，又称挤出模塑，它在热塑性塑料加工领域中占有非常重要的地位。由挤出方法制成的产品都是连续的型材，如管，棒，丝，板和薄
膜等。
挤出加工所用的设备有螺杆挤出机和柱塞式挤出机两类。前者又有单螺杆挤出机和多螺杆挤出机之分。使用较多的是单螺杆挤出机，其基本结构主要包括传动装置，加料装置，料筒，螺杆，机头和口模等五个部分。螺杆是挤出机的关键性部件，其示意图见图1。
塑料制品的挤出成型基本过程是：首先将树脂/助剂配合料装入到料斗内。在螺杆的转动下，物料被输送进入挤出机料筒内并发生移动。在此过程中，物料受热熔化并得到增压。定量定压后的熔融物料经由机头流道进入口模。口模是制品横截面的成型部件，连续挤出的制品在此处获得所需的形状。挤出物冷却、牵引、卷取和切断，至此完成挤出过程。
聚合物制品的获得，有三个基本因素，即配方，工艺和加工成型设备。因此，塑料制品设计，从加工这方面来说，应包含配方设计、工艺设计和加工机械上的有关主要配件的设计（如模具设计，螺杆设计，机头设计等）。
产品设计的完整过程可以用如下的示意图表示：
产品设计中，配方设计是基础，它在很大程度上决定着工艺如何制定。配方设计的内容，包括主体树脂的选择及与其他树脂的配合，树脂与助剂的配合以及各种助剂之间的配合等。
本实验的内容属于高分子材料成型加工领域。本实验的安排有几个出发点：第一，着眼于让学生了解和掌握聚合物产品设计的全过程；第二，了解PVC塑料配方设计的基本内涵，
掌握PVC挤出成型加工的基本技术。
三、设备，仪器和原料
设备：XJ－01型塑料挤出机（吉林大学科教仪器厂）；电动搅拌器；单口电热恒温水浴锅；电子万能试验机（CSS－2202型，长春试验机研究所）；电子天平（精确度为0.01g）；
器皿：单口圆底烧瓶二个（100ml，250ml）；两口圆底烧瓶一个（100ml）；烧杯三个（50ml，100ml，200ml）；玻璃吸管；试剂瓶（磨口，100ml）一个，药匙一个，红蓝铅笔一支；[共用：保干器一个，信封若干，游标卡尺一把，钢尺（50厘米规格）2把]
原料：聚氯乙烯（PVC）树脂（P2500， 北京化工二厂生产）；邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DOP）；硬脂酸钙（CaSt）；硬脂酸锌（ZnSt）
四、实验步骤
第1单元：仪器的认领，洗涤及干燥
第2单元：
（1）钙/锌复合稳定剂的准备：准确称取23g CaSt， 7gZnSt，先后加入至单口圆底烧瓶中，机械搅拌5分钟。停止搅拌，静置10分钟后出料，装入试剂瓶中备用。
（2）PVC树脂的增塑剂吸收
按表1中所列配方称取物料（每一配方中，PVC树脂皆取5g）。先将PVC树脂加入至100mL的圆底烧瓶中，再将DOP滴入。烧瓶放在105℃油浴中，高速搅混25分钟，搅拌速度为500～600转/分，使DOP被PVC充分吸收。停止搅拌，静置3分钟，加入钙/锌复合稳定剂，继续搅混5分钟。物料冷却至室温，出料，装入试剂瓶中备用。
表1 配 方 表
编 号 PVC（份） DOP （份） Ca/Zn稳定剂（份）p-1 100 10 5p-2 100 20 5
p-3 100 30 5
p-4 100 40 5
p-5 100 50 5
p-6 100 60 5
p-7 100 70 5
p-8 100 80 5
p-9 100 90 5
p-10 100 100 5
第3单元：
（1）PVC棒材的挤出成型：将挤出机的温度设定在180℃，预热一个小时。物料从加料口加入，连续挤出得到棒状制品。注意加料不能过多，否则易堵塞加料口。
（2）挤出机料筒和螺杆的清洗：挤出加工完成后，用粉状HDPE树脂清洗螺杆，并及时抽出螺杆擦拭干净，小心存放。
第4单元：
（1）样品的力学性能测试：
将得到的棒状产品截断成长11cm的样品，每种配方取5个样品。在每一样品的距离中点两边各1.5cm的处以红色横线做好标记，利用游标卡尺测定每根样品的直径。然后在万能试验机上进行拉伸实验（计算机操作系统为CTG2.0 for Windows）。测试的条件为：
环境温度：25 ℃左右
环境湿度为：50％RH左右
数据跟踪方式：负荷－位移
负荷衰减档：5
横梁速度：30mm/min
量程：10KN
打印得到的“负荷－位移”曲线，并记录在断裂时两个标记之间的距离。测得样品的初始弹性模量，拉伸强度和断裂伸长率。
（2）力学性能测试数据处理：
拉伸强度和弹性模量通过以下公式计算：
拉伸强度：σt＝P/ π·(φ/2)2 [MPa]
式中：P－最大负荷 （N）
φ－直径 （mm）
弹性模量（对于负荷－位移曲线）：Et＝Δδ/Δξ [MPa]
式中：Δδ－应力(MPa)
Δξ－应变
六．思考题
1．PVC加工用的物料中为何要加入稳定剂？除了本实验中所用的钙锌稳定剂外，还有哪些稳定剂可用？
2．PVC物料混配时，为什么要先加增塑剂，后加稳定剂？
3．请描述PVC树脂的增塑剂吸收过程。
4．DOP对PVC增塑的原理是什么？增塑剂用量对最终制品的外观和力学性能有何影响？
七.参考书
[1] 任世荣著. 塑料助剂.中国轻工业出版社，1997.
[2] 郑德，李杰主编. 塑料助剂与配方设计技术.化学工业出版社，2003.
[3] 成都科技大学主编.塑料成型工艺学.中国轻工业出版社.1983.
[4] 王贵恒主编.高分子材料的成型加工原理.化学工业出版社.1982.
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成型,加工,树脂
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