实验七十三    酸碱标准溶液的配制和浓度比较
一、实验目的
    1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作
    2、掌握确定滴定终点方法
    3、了解用间接法配制标准溶液的方法
二、实验原理
    滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。因此，进行滴定分析时，必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。
酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似
浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的准确浓度。
强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围pH约为4-10，在这一范围可采用甲基橙（变色范围pH约为3.1-4.4），甲基红（变色范围pH约为4.4-6.2），酚酞（变色范围pH约为8.0-10.0），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（变色点pH8.3）等指示剂来指示终点。
三、仪器与试剂
        试剂：NaOH(s)，盐酸（6 mol·L-1），酚酞（0.2%的乙醇溶液），甲基橙（0.1%的水溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液三份混和而成。
四、实验步骤
1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制
    用洁净量筒量取6 mol·L-1HCl16mL，倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1L，盖上
橡皮塞，摇匀，贴上标签。   
2、0.1mol·L-1NaOH溶液的配制
用小烧杯在台称上称取固体NaOH4g，加水约100mL，待NaOH全部溶解，将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到1L，以橡皮塞塞住瓶口充分摇匀，贴上标签。
3、酸碱标准溶液浓度的比较
    （1）滴定管的准备：将两支滴定管（一支酸式，一支碱式）洗涤干净。    用少量HCl标准溶液润洗酸式滴定管三次；同理，用NaOH标准溶液也润洗碱式滴定管三次。每次用溶液5~10mL，以除去沾在管壁及活塞上的水分，润洗后的溶液从管嘴放出弃去。将HCl和NaOH标准溶液分别直接装入酸式滴定管及碱式滴定管。驱除活塞及橡皮管下端的空气泡，将管内液体放出使弧形液面的下缘在刻度“0.00”处或在“0.00”的下面，静置1min后准确读取两管内与液面弧形相切的刻度。记取读数至小数点后第二位，立即将数据记录在记录本上。
    （2）酸碱标准溶液浓度的比较：将碱式滴定管中的NaOH溶液放出约20~30mL置于250
mL的清洁锥形瓶内，放出液体时不要太快以防溅失。锥形瓶中滴入甲基橙指示剂1~2滴，瓶下衬以白纸，然后从酸式滴定管将酸溶液渐渐滴入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。待滴定近终点时可用少量水淋洗瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色转变为橙黄色为止。再将锥形瓶移至装碱溶液的滴定管下慢慢滴入碱液，使再现黄色，然后再以酸溶液滴定至橙黄色。如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定终点为止。仔细读取两滴定管的读数，记录在记录本上。
    再次装满两滴定管，另取一锥形瓶，如上操作重复滴定两次。根据滴定结果计算每1mLNaOH溶液相当于若干mLHCl溶液，即的比值。各次滴定结果与平均值的相对偏差不得大于±0.3%，否则应重做。
    （3）以酚酞为指示剂，进行碱滴定酸的实验：用移液管移取20.00mL0.1 mol•L-1HCl溶液于250mL的锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol•L-1NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持半min内不褪色即为终点。如此平行测定三次，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过0.04mL。将所得结果与甲基橙为指示剂的结果进行比较，并讨论之。
（4）同（3）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。平行测定三份，所消耗的NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。
五、实验结果
    1、列表表示实验的原始数据及结果。
    2、计算每次实验结果与平均值的相对偏差。
思考题
    1、本次实验配制酸碱标准溶液时，试剂用量筒量取或用台秤称，这样做是否太马虎？为什么？
    2、如何检验滴定管已洁净？既已洁净为什么装入标准溶液前需以该溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶是否也需要用所装入的溶液润洗三次或烘干？为什么？
    3、滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液约20mL，在滴定第一份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附近后再滴定？哪一种操
作正确？
    4、半滴是怎样操作的？什么情况下需操作半滴？
    5、滴定时加入指示剂的量为什么不能太多？试根据指示剂平衡移动原理说明之。
    6、为什么用HCl滴定NaOH时常用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却用酚酞作指示剂？
    7.滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析种量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记录几位为有效数字？
注：
    1、溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。
    2、固体NaOH极易吸收空气中的CO2和水分，因此称量时必须迅速。通常是把已知质量的容器和称量所需砝码分别先放在台秤盘上，然后将NaOH逐粒加入容器内，直到台秤平
衡。
    3、装NaOH溶液的瓶中不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。
    4、指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。
5、记录与报告示例：
表1.酸碱标准溶液浓度的比较
I
II
III
HCl
未读数
25.20
21.22
22.87
初读数
0.08
0.02
0.04
VHCl/mL
25.12
21.20
22.83
NaOH
未读数
24.06
20.26
21.83
初读数
0.06
0.03
0.05
VNaOH/mL
24.00
20.23
21.78
1.047
1.048
1.048
平均值
1.048
相对偏差
<0.1%
0
0

实验七十四 有机酸试剂纯度的测定
一、实验目的
1. 学习NaOH标准溶液的标定方法。
2. 进一步训练滴定操作，从严考核滴定结果，其相对误差要求不大于±0.3%。
二．实验原理
大部分有机酸都是固体弱酸，这类化工产品（试剂级或工业级）纯度即主体含量的测定很多都采用酸碱滴定法。如果有机酸能溶水，并且Ka≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH标准溶液进行滴定。滴定产物是弱碱，滴定突跃在弱碱性范围内，一般选用酚酞为指示剂，滴定至呈现浅红色为终点。根据NaOH标准溶液的浓度、消耗的体积及被滴定有机酸的摩尔质量，便可计算试样的纯度。
NaOH试剂易吸收H2O和CO2，如果NaOH标准溶液中含有少量的Na2CO3，对观察终点颜
色变化和滴定结果都会有影响，所以，必须防止引入CO32-。通常的做法是：先配制饱和的NaOH溶液，其含量约为 50％（在20℃时约为 19 mol· L-1）。这种溶液具有不溶解Na2CO3的性质，经过离心或放置一段时间后，取一定量上清液，用刚煮沸过并已冷却的纯水稀释至一定体积再进行标定，便可得到不含Na2CO3的NaOH标准溶液。
饱和NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放和使用过程中要密封，因此，常安装虹吸管和钠
石灰管以防止其吸收空气中的CO2。
图21-1  NaOH溶液的保存
碱溶液浓度标定所用的基准物质有多种，本实验选用一种常用的酸性基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）来标定NaOH浓度，标定时反应式为：
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
NaOH浓度可由下式来计算求得：
              　
              为所称取的邻苯二甲酸氢钾的质量
              KHC8H4O4为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量
VNaOH为所消耗的NaOH的体积（mL）
三、仪器与试剂
    饱和NaOH溶液， 酚酞指示剂，邻苯二甲酸氢钾。
四、实验内容
1、配制0.1mol·L-1的NaOH溶液500mL。
2、标定NaOH溶液
    用差碱法准确称取KHC8H4O4三份，每份应消耗0.1 mol·L-1NaOH的体积17-24mL。分别放入250mL锥形瓶中，加20-30mL水溶解,完全溶解后 ,加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈粉红色半min内不褪，即为终点，计算NaOH标准溶液的浓度。要求三份测定结果的相对平均偏差小于0.2%，否则重新标定。
3.试样的测定：从教师处领取一份有机酸试样，倒人称量瓶中，准确称取其质量，用煮沸并冷却的水溶解后定溶于 100 mL，摇匀。用25 mL移液管取出三份试液于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，分别滴定至终点。由消耗NaOH标准溶液的平均体积及该有机酸的摩尔质量计算试样的纯度，即质量分数w（％）。
注：配制 NaOH溶液时，要用较干燥的 10 mL量筒量取饱和NaOH溶液，并立即倒入水中，随即盖紧，以防吸收CO2，此溶液只在短时间内用，不必安装虹吸管和钠石灰管。
思考题
1、已标定好的NaOH溶液，在存放过程中若吸收了CO2，用它来测定HCl的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？如果以甲基橙为指示剂又如何？
2.、NaOH溶液为什么要贮存塑料并中？贮存时注意什么？为什么这样保存？
3、具备哪些条件的物质才能做基准物？
                                                           
实验七十五  果蔬中总酸度的测定
一、实验目的
1、练习实际样品的处理方法
2、进一步熟悉酸碱滴定的操作
二、实验原理
    食品中含酸多少会影响食品的香味、颜色、稳定性和质量的好坏。有机酸在果蔬中的相对含量，因其成熟程度和生长条件不同而异。例如，葡萄在未成熟期所含的酸主要是苹果酸，随着果实的成熟，苹果酸的含量减少，而酒石酸含量却增加，最后酒石酸变成酒石酸钾。因此测定果蔬的酸和糖的相对含量的比值，能判断果蔬的成熟度。
    果蔬中含有有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。通常，无机酸呈中性盐化合态存在于果蔬中，而有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于果蔬中。果蔬中含的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸和酒石酸，通称果酸，此外还含有少量的草酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。
    总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可用酸碱滴定法来测定。可将样品直接滴定或将样品用水浸渍后，滴定其滤液，滴定时用去的0.1 mol·L-1碱液不得少于3mL。如用酚酞为指示剂时，需将CO2除去，较好的方法是向10mL样品试液中加入200-300mL刚煮沸的中性蒸馏水。
三、仪器与试剂
0.1 mol·L-1NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂。
四、实验内容
1.标定NaOH溶液：见前面实验
2、实际样品的测定：
称取粉碎并混合均匀的试样约25g（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加150mL蒸馏水，在75~80℃的水浴上加热半小时，冷却，定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻度，以干燥滤纸及漏斗过滤，用移液管移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至浅红色30秒不褪为止。

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