
关于甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
摘要:从实验室基本原理、现场采样、仪器准备、试剂配制、标准曲线的绘制等各方面,简述了甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中so2中各个步骤中的注意事项,通过优化实验条件、控制实验室温度等方式,大大提高此方法的精密性、准确性。
关键词:甲醛缓冲溶液; 盐酸副玫瑰苯胺; 分光光度法; so2;
改革开发以来,我国经济社会得到了全面发展,与此同时,由于污染物排放大量增加,大气环境面临着巨大的压力。而so2作为环境空气污染的主要因子之一,每次都是环境空气质量监测中的必测项目。实验室目前常用的测定环境空气中so2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。自从 1990年此方法在全国推广应用以来,取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。本人在实际采用此方法分析过程中发现一些技术问题,并对之进行探讨,现探讨如下:
1实验原理
(1)采样原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
(2)分析原理
稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。
2试验
2.1主要仪器
2.1.1项目所使用的仪器设备主要包括
①空气采样器(流量范围0~1l/min),连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。
②用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能(流量范围0.2~0.3l/min);
③可见光分光光度计(波长为380nm~780nm);
④多孔玻板吸收管(10ml或50ml);
⑤10ml的具塞比色管;恒温水浴锅等。
图110ml多孔玻板吸收管
2.2试剂
甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml、0.050mol/l的cdta-2na溶液20ml、称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,三者合并搅拌稀释定容后,即为贮备液;氢氧化钠溶液c(naoh)=1.50mol/l;二氧化硫标准使用液:由二氧化硫标准贮备液用甲醛缓冲吸收液逐级稀释而成;0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液:由盐酸副玫瑰标准贮备液用85%的浓磷酸30ml、浓盐酸12ml,用水稀释摇匀至规定浓度,放置过夜而成;0.60%氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸于烧杯中,加入1.50mol/l氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌后定容至100ml,摇匀备用。
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