室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告
1.方法依据
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 GB/T 18204.2-2014
2.方法原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。
3.仪器
3.1大型气泡吸收管。
3.2空气采样器：流量0 L／min-1 L/min。
3.3具塞刻度吸管：10mL。
3.4分光光度计。
4.试剂
实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
4.1吸收原液：1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。放冰箱中保存，可稳定3d。
4.2吸收液：量取吸收原液5 mL，加95 mL水，即为吸收液，使用前配制。
4.3硫酸铁铵溶液，10g/L：称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中，并稀释至l00mL。
4.4甲醛标准溶液：100μg/mL，使用前稀释到1.00μg/mL。
5.分析
5.1 样品采集
5.1.1 用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准，误差≤5%。
5.1.2 将5 mL吸收液装入气泡吸收管，以0.5 L/min流量采样，采气体积10 L。
5.1.3 记录采样点的温度和大气压力。
5.1.4 室温下样品应在24 h内分析。
5.2 标准曲线的绘制
取8只具塞刻度试管，分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶液，加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液，放置15min，于630nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。
5.3 样品测定
将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL，按5.2的操作步骤测定吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：
6讨论
6.1适用范围：本方法适用于室内空气中甲醛浓度的测定。
6.2 测定范围：本方法最低检测质量为0.056μg甲醛，当采样体积为10L时，测量范围为0.01mg/m3—0.15mg/m3。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.4139x+0.0032及所测样品，见下表：
6.5准确度（具体数据附表）
重复测定环境标准样品甲醛（204526)，根据y=0.4139x+0.0032及所测样品结果，见下表：
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：
备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：
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