
空气中甲醛含量的测定
XXX
指导老师:XXX
摘要
甲醛检测是指通过特定的方法或仪器,对空气、水、食品、衣物等含有的甲醛做定量检测。乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,413nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
本次实验分别测定了10教天台和11教612室内的甲醛含量。
实验原理
醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
实验步骤
1 标定Na2S2O3
准确称取0.5gK2Cr2O7准确到0.1mg),溶解,定容于100mL容量瓶。
移取20.00mLK2Cr2O7标液于250mL碘量瓶,再加入25mL10%KI和10mL3M的H2SO4,盖上瓶盖置于暗处反应5min,再加水至150mL用Na2S2O3标定,平行实验3次。
2 标定甲醛
配制0.1molI2标液100mL(加适量KI促进溶解)。
移取20.00mL甲醛储备液于碘量瓶,再加入25.00mL I2标液和10mL1molNaOH,静置15min,再加入15mL1mol H2SO4,用Na2S2O3定多余的I2,平行实验3次。
同时用20.00mL蒸馏水做空白试验,用于计算甲醛储备液浓度。
3 醛浓度标准曲线
取6支50mL比色管,根据标定的甲醛储备液的浓度,计算配制的0.00、0.75、1.50、3.00、4.00、5.00ug/mL的甲醛所需加入的体积。加入10mL显色剂,定容至50mL,盖瓶塞,摇匀,60℃水浴10min,暗处静置冷却至室温,用分光光度计在413nm出测其吸光度。
4 甲醛气体的采集
将多孔玻板洗净,再用蒸馏水润洗。加入20mL蒸馏水,连好装置。流速调至0.5L/min采样2h,采样后将吸收液倒入比色管中,再向比色管中加10mL显色液,定容至50mL,显色操作同上,测吸光度。
10教天台2个样,11教612室内2个样。
数据处理
1 Na2S2O3的标定
现象:红棕色→黄色→5mL%淀粉→无色
1 | 2 | 3 | |
初始读数V1(mL) | 0.01 | 0.11 | 0.00 |
终点读数V2(mL) | 20.29 | 20.21 | 20.21 |
消耗量△V(mL) | 20.28 | 20.21 | 20.21 |
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由下式计算:
式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;
C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。
计算得:C Na2S2O3=0.51mol/L
2 标定甲醛
H2O | 1 | 2 | 3 | |
初始读数V1(mL) | 0.01 | 0.12 | 0.11 | 0.08 |
终点读数V2(mL) | 44.21 | 34.94 | 34.87 | 34.91 |
消耗量△V(mL) | 44.20 | 34.82 | 34.76 | 34.83 |
甲醛溶液的浓度用下式计算:
式中:
c——溶液中甲醛浓度,mg/mL;
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
15——甲醛的换算值。
所以C甲醛=958.8ug/mL。
3 甲醛浓度标准曲线的绘制
浓度(ug/mL) | 0.00 | 0.75 | 1.50 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
吸光度(nm) | 0.000 | 0.089 | 0.196 | 0.413 | 0.838 | 1.271 |
4 甲醛气体的采集
10教天台1号样以0.481L/min的流速采集2h,共57.924L;2号样以0.482L/min的流速采集2h,共采集58.131L。
11教612室1号样以0.485L/min的流速采集2h,共采集58.192L;2号样以0.483L/min的流速采集2h,共采集57.950L。
采样结束后测其吸光度,
测定大气样品吸光光度值(nm)
1 | 2 | |
室内 | 0.004 | -0.007 |
室外 | 0.008 | -0.002 |
与标准曲线对比,查出室内大气的甲醛浓度为0.034 ug/mL;室外大气甲醛浓为0.068 ug/mL。
分析与讨论
1 10教天台通风量较大,所以甲醛含量低;而实验室常通风且人活动多,所以甲醛含量也较低。
2 11教实验室的甲醛含量低,说明实验室内的气味是其他实验药品的气味;
3通过与国家标准进行对比,得出室外和室内大气的甲醛含量不超标。
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