新开展项目
基础实验报告
实验项目：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法实验人员：
校核人：
审核人：
山西检测技术有限公司
2020年10月30 日
类别：地表水、地下水、工业废水
分析项目：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法分析方法：分光光度法
监测依据：HJ 601-2011
使用仪器：分光光度计
仪器型号：721分光光度计
仪器编号：YQ-A015
实验日期：2020.10.20~2020.10.30
环境温度：20.0~25.0℃
环境湿度：38~42%RH
目录
1 适用范围 (3)
2 方法原理 (3)
3 试剂和材料 (3)
4 仪器和设备 (3)
5 校准曲线的绘制 (4)
6.检出限的测定 (7)
7.精密度的测定 (7)
8.准确度的测定 (9)
9.结论 (10)
1 适用范围
本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。
当试样体积为25 ml，比色皿光程为10 mm，方法检出限为0.05 mg/L，测定范围为0.20～3.20 mg/L。
2 方法原理
甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414 nm波长处有最大吸收。
有色物质在3 h内吸光度基本不变。
3 试剂和材料
3.1氢氧化钠：c(NaOH)= I mol/L，称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54ml，用水稀释至1000ml，混匀。
3.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L，量取硫酸30ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。
3.3乙酰丙酮溶液：将50 g乙酸铵（CH3COONH4）、6 ml冰乙酸（CH3COOH）及0.5 ml乙酰丙酮（C5H8O2）试剂溶于100 ml 水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。
注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。
3.4甲醛标准贮备液：使用环境生态部标准样品研究所生产，国标号为GSB
07-3141-2014，批号为104126，浓度为100mg/l，有效期2020.12.23
3.4.1 甲醛标准使用溶液：在容量瓶中将甲醛标准贮备液用水稀释成每毫升含10 μg甲醛的标准使用溶液。临用时配制。
4 仪器和设备
4.1 具塞比色管25ml。
4.2 恒温水浴锅：仪器型号为DZKW-4，设备编号为20060084，管理编号为
YQ-A024，出厂商为北京中兴伟业世纪仪器有限公司。
4.3可见光分光光度计：仪器型号为721，设备编号为21208030，管理编号为YQ-A015，检定日期为2020.08.25，出厂商为上海菁华科技仪器有限公司。
4.4 一般实验室常用仪器。
5 分析步骤
5.1试样的制备
5.1.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
5.1.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。
移取100.0ml 试样于蒸馏瓶内，加15ml 水，加3～5ml 浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml 容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml 馏出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直到馏出液接近100ml 时，停止蒸馏，
取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。
5.2校准曲线的绘制
5.2.1取6支25 ml 具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml 甲醛标准使用溶液，加水至25 ml 。
5.2.2在上述比色管中分别加入 2.50 ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。于（60±2）℃水浴中加热 15 min ，取出冷却。
5.2.3用10 mm 比色皿，在波长414 nm 处，以水为参比测量吸光度。
5.2.4将系列校准液测得的吸光度A s  值扣除空白试验的吸光度A b 值，得到校正吸光度A r ，以校正吸光度A r 为纵坐标，以25 ml 校准液中含有的甲醛量W 为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，得：
a bM r +=A
式中：A r ——校正吸光度；
M ——甲醛量，μg ；
a ——回归方程的截距；
b ——回归方程的斜率。
5.3样品的测定
准确移取适量试样(含甲醛在80g 以内，体积不超过25ml)于25ml 具塞比色管中，用水稀释至刻度。按5.2.1和5.2.2进行测定，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上査出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。

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