师学院
设计性实验报告
题    目：  盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定
课程名称：  分析化学实验   
姓    名：  
学    号： 
系    别： 
专    业：  
班    级： 
指导教师（职称）：
实验学期：  至  学年  学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定
﹙化学系,化学,    ,学号    ﹚
 
摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。
关键词  盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂
 
1引言
通过查阅国外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有：
第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。
第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。
第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，
待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变色，根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH4Cl混合溶液个组分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。
本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求围之﹚。
2实验原理
2.10.10 mol.L-1 NaOH标准溶液的配制和浓度的标定
NaOH标准溶液的配制：因为NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水分，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。
NaOH标准溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP）易制的纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。标定反应：
KHP+NaOH=KNaP+H2O
反应产物为二元弱酸，其水溶液显微碱性，可选酚酞作指示剂。
2.2  混合溶液的测定原理：
    HCl-NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液，溶液显酸性，所以选择NaOH为滴定剂，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数大小Ka =5.6⨯10-10 ，c=0.1mol.L-1 。所以 CKa <10-8无法用NaOH直接准确滴定，只能先滴定HCl，反应的第一个计量点为NaCl和溶液（显NH4+的弱酸性，其中Ka=5.6⨯10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa210Kw,C/Ka>400,故此时溶液pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂），由于NH4+的酸性太弱，所以采用甲醛强化增强其酸度。反应方程式为：
4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O
  反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1⨯10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：      (CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O
反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4⨯10-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>20Kw,C/Kb>400,故 ，pOH=5.23,
pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。
当滴定完毕后，各组分的含量为：
×1000；
        ;  
  。
         
3实验用品
3.1  仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，3个锥形瓶(250mL)，烧杯﹙500 ml，100ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶，电炉
3.2  药品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1:1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质
4实验步骤
4.1  0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定
4.1.1  0.1mol/L NaOH的配制
用电子秤称取约2.0g固体NaOH于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。
4.1.2 0.1mol/L NaOH的标定
在分析天平上用称量瓶中称取3份0.4-0.5 g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加40-50mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
  用25mL的移液管移取溶液置于250mL锥形瓶中，加入1到2滴酚酞指示剂，充分摇匀，用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差（≤0.2%）。
4.2 混合液中各组分含量的测定
4.2.1 HCl含量的测定
用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。
4.2.2 NH4Cl含量的测定
在上述溶液中，加入5mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。
4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。
5实验记录及数据处理
5.1  0.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理
项目
1
2
3
m称量瓶+KHP/g
15.0002
14.5341
14.0861
M称量瓶+剩余KHP/g
14.5341
14.0861
13.6385
mKHP/g
0.4661
0.4481
0.4476
VNaOH初读数/mL
0.00
0.00
0.00
VNaOH终读数/mL
22.88
22.04
22.06
VNaOH/mL
22.88
22.04
22.06
cNaOH/ mol/L
0.09986
0.09934
0.09946
平均cNaOH/ mol/L
0.09955
偏差的绝对值/%
0.00034
0.00021
0.00009
相对平均偏差/%
0.20
 NaOH的浓度为：×1000
5.2  HCl含量的测定
项目
1
2
3
V混合液/mL
25.00
cNaOH/ mol/L
0.09955
VNaOH初读数/mL
0.00
0.00
0.00
VNaOH终读数/mL
25.40
25.03
25.06
VNaOH/mL
25.40
25.03
25.06
cHCl/ mol/L
0.1011
0.09967
0.09979
平均cHCl/ mol/L
0.1002
wHCl/g/L
3.640
3.637
3.642
平均wHCl/ g/L
3.639
偏差的绝对值/%
0.001
0.002
0.003
相对平均偏差/%
0.05
 HCl的浓度为：

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