
此文是由美国ASTM提供,以协助公众理解该实验方法要求。此译文并不具有任何法律效力,亦不控制或影响该计划的解释、管理和执行。此文为瑞信科技(广州)股份有限公司翻译,免费共享。
ASTM D 6007-02
通过使用一小腔室,测定木制品空气中甲醛浓度的标准测试方法1
这一标准是根据已修正的名称 D 6007发行的; 紧跟在名称后的数字表示的是原作被采纳时的年份,如存在修订本,则数字表示的为最后修订的年份。括号内的数字表示的为最后被重新通过的年份。上标的字母E(e)表示的为自最后修订或重新通过日起以后发生的编辑性修改。
1.范围
1.1 这一测试方法能在指定的温度和相对湿度测试条件下,测量木制品空气中的甲醛浓度。从这一小腔室测试方法中得出的结果可与测试方法E 1333,从使用大腔室测试木制品,测试大量产品样本后得出的结果相媲美,。结果可能与从测试方法E 1333中得到的数值具有相关性。从小腔室中得到的木制品空气
样本中的甲醛数量由美国国家职业安全卫生研究中心(NIOSH)3500变色酸测试程序的修正版确定。其他能够比得上使用变色酸测试程序得到的结果的分析程序亦可应用于测定空气样本中的甲醛浓度。但是,测试结果和测试报告必须合格,而且分析程序必须得到准确的描述。
1.2 用这一测试方法测试的木基复合板材产品,根据其特点应用于不同领域,并以不同的相对数量或负载率进行测试,以反映不同的应用。这一测试方法为不同的产品类型指定了不同的负载率。但是,测试结果和测试报告必须合格,并必须指明补足空气流量,样本表面面积以及腔室容量。
1.3 小腔室测试的理想测试品为甲醛释放特点相对单一的产品。此外,选择和准备小腔室测试的样本时,必须考虑到产品的不均匀性。
1.4 以SI单位形式表示的数值为标准数值。括号内的数值仅供参考。
1.5 这一标准并不能解决所有的安全问题,只能解决与其用途有关若干安全问题。这一标准的用户有责任建立适当的安全与健康常规,并在使用前确定法规限制的适用范围。
2.参考文件
2.1 美国材料实验协会(ASTM)标准
D 3195 旋转式流量计校准惯例2
D 5197 测定空气中的甲醛和其它羰基化合物的测试方法(活性采样器方法)
D 5221 连续测量空气中的甲醛的测试方法
E 77 温度计检查和核查的测试方法
1 ASTM木制品委员会D07拥有对这一标准的裁判权,木板产品小组委员会D07.03对其拥有直接责任。
现行版本于2002年4月10通过。在2002年出版。最初是以D6007-96为名出版。最新的上一版为 D 6007-96.
2 ASTM年鉴,卷标11.03
E 220 通过比较技术校准热电偶的方法3
E 337 用干湿计测量湿度的测试方法(湿球湿度计和干球湿度计温度的测量)
E 691 进行多实验室研究以确定测试方法的精确度的惯例4
E 741 用探漏气体稀释法测定单一区域内的空气变化量的测量方法5
E 1331 在指定测试条件下,使用大腔室测定木制品空气中的甲醛浓度和排放
率6
2.2 美国住房和城市发展部(HUD)标准:
24 CFR 3280,人造建筑物结构和安全标准7
2.3 NIOSH标准
3500 甲醛测试方法8
2.4 其它文件:
明尼苏达州法令144.495,325f.18, 325F.181款,建筑材料中的甲醛气体9
3.术语
3.1 针对这一标准的术语定义
3.1.1 空气改变率,N(N等于Q/V)—1小时内进入或放回小腔室内的被限
制及过滤的空气量除以小腔室的内部容积,每小时的空气改变量(ACH)得出的比率。
3.1.2 平衡浓度,Ceq—当Q等于0ppm时测量的Cs。
3.1.3 装载比,L—(L等于A/V)被测试产品除面板边缘外的总外露面积,
除以测试腔室的内部容积, m2/m3。
3.1.4 补足空气流量,Q—每单位时间内进入腔室内的被限制及过滤的空气数
量,m3/h。
3.1.5 传质系数,K—木质面板产品发射面的渗透性测量,m/h。K以下列方
式计算10:
3.1.6 N/L比率—(N/L等于Q/A)流入腔室的空气流量与样本表面面积的比
率, m/h, 计算方式如下:
3.1.7 Q/A比率—流入腔室的空气流量(Q)与样本表面面积(A)的比率, m/h。
3 ASTM年鉴,卷标14.03
4 ASTM年鉴,卷标14.02
5 ASTM年鉴,卷标04.11
6 ASTM年鉴,卷标04.10
7联邦纪事,卷标49,编号155,1984年8月8日。可从美国政府印刷办公室的文件负责人处得到,西北议会大厦街北732号,邮箱:华盛顿,DC20401,SDE
8美国卫生与公众服务部,1989。可从美国政府印刷办公室的文件负责人处得到,西北议会大厦街北732号,邮箱:华盛顿,DC20401,SDE
9可从行政部打印沟通室处得到,大学大道117号,圣保罗,MN55155.
10Christensen, R. L., 和Anderson, W. H.,使用一小腔室测量甲醛浓度,国际碎木板/合成材料讨论会23次会议,W.S.U.,1989.
3.1.8 样本表面面积,A—外露在腔室中的样本表面总面积,m2.
3.1.9 定态浓度, Cs—在指定环境测量因素下,甲醛浓度不随时间改变而改变
的间隔时间内的甲醛浓度(表示为每百万分(ppm)空气中的甲醛含量)。
3.1.10 封闭系统的容积,V—测试腔室的内部容积,m3
4.意义及用途
4.1政府已为由甲醛树脂粘合剂制成的木板建筑产品和永久性安装在家居中或作为橱柜的组件以及类似的工业产品用途的材料,建立了甲醛数量的限制制度。这一测试标准旨在与美国住房和城市发展部(HUD)的规章制度提及的测试方法和人造建筑规则24 CFR 3280,及适用于住宅和建筑材料的明尼苏达州法令144.495一起使用。这一测试方法为小型样本提供了测试手段,并减少了测试所需的时间。
4.2 使用这一小规模方法得到的甲醛浓度数量可能与预期从全尺寸户内环境中得到的数量不同。加载
的产品数量,温度,相对湿度以及空气交换量的改变会影响甲醛排放率,并因此影响室内空气中的甲醛浓度。
4.3 这一测试方法需要使用容积为0.02到1m3的腔室来计算空气中的甲醛浓度。计算数值时使用以下控制条件:
4.3.1 测试前样本的调整
4.3.2 测试腔室内的样本外露表面积
4.3.3 测试腔室的温度和相对湿度
4.3.4 Q/A比率,以及
4.3.5 腔室内的空气循环
5. 常见干扰
5.1 NIOSH 3500分析法在苯酚与甲醛的比例超过8:1时,把苯酚列为负干扰因素。当预期到苯酚与甲醛的比例相对较高,并超过8:1时,用户应对这一分析程序作出修改11,12。
6.仪器
6.1 测试腔室—小腔室的内部容积应为0.02到1m3。测试腔室的内部应排除
能凝结水分的制冷线圈以及类似于带贮水池的加湿器的装置。这是因为甲醛可能溶解在水中,并因此影响测试结果。小腔室的内部表面,包括所有采样支持系统,应由非吸附性材料制成。不锈钢,铝,和聚四氟乙烯( PTFE )已被发现适合作为腔室内衬材料。所有除用于装载及卸载样本的出入口外的连接点都应密封。出入口应自动密封。
6.2 补足空气:
6.2.1 补足空气应来自经过滤的无尘环境,并包含不超过0.02ppm甲醛。这能够通过让补足空气通过灌注有高锰酸钾或其它能吸附或氧化甲醛的物质的活性炭,活性氧化铝过滤床达到。
6.2.2 补足空气必须通过已校准的空气流量测量设备。
6.2.3 空气循环—低速混合风扇或多端口进口扩散器是两种已成功地使用,能
11Hakes, D., Johnson, G., 和Marhevka, J.,变色酸方法测量甲醛浓度时清除苯酚干扰的程序,美国工业卫生协会,1984年4月。
12技术通报编号415,造纸业的空气和河流状况改善公司的国家委员会(NCASI),1983.
确保腔室空气和全部样品表面混合的技术。
6.2.4 空气取样进出口—虽然腔室内的独立取样端口可以被使用,但是排气流(即腔室出口)通常作为取样点使用。取样系统应由能把吸附性减至最低程度的材料制成,而且系统应保持与测试腔室一样的温度。
6.3 附录X1处写有可接受的试剂,材料和设备的举例。
7.危险
7.1 变色酸试剂处理—(见 10.3.4和10.3.5) 在这一危险操作进行期间,操作
者必须戴橡胶手套,围裙和全面罩或用透明的护罩,如罩窗等保护,以防飞溅。加入硫酸期间,溶液会变得极热。如果不缓慢地加入酸,可能会由于溅泼造成样本的损失。
7.2玻璃器具中的化学药品的清洗—当清洗被认为是危险的化学药品时,请采
取适当的防护措施。
8.测试样本
8.1 标准的正背面结构—装载率(L或A/V)被定义为全部的外露样本表面积,
包括边缘面积,除以腔室容积。如外露的边缘面积大于表面积的5%时, 应用铝带覆盖样本的边缘,以减缓边缘的甲醛排放。表1中的Q/A比率用于测试含有甲醛的木板产品。每一小腔室都有唯一的补足空气流量数值,这一数值因使用的样本面积的大小和接受测试的产品类型而异。
8.2 非标准样本结构测试单表面外露产品—某些产品每一表面均有明显不同
的甲醛释放方式。在这些情况下,应用带子把边缘绑在一起,对面板进行背至背的测试。面板应被标记为在背至背模式下进行测试。
8.3 组合测试—不同产品可以以组合方式进行测试。请准备合格的测试报告
并注意使用的Q/A比率。
9.样本材料处理和样本调整
9.1 处理—在开始样本调整前,应一直用最小厚度为0.15mm(6英丝)的聚
乙烯塑料包裹选择接受测试的材料。在测试并非新制造的木制品,如对第一次应用,安装或使用后的木制品进行测试时,应对测试产品的包装或运输方式进行全面的描述。产品的年龄和历史应在测试报告中详述。
9.2 调整—在24 + 3°C (75 + 5°F)和相对湿度为50 + 5 %的条件下,以每一样
本间的最小距离为0.15m(6 英寸)的距离对样本进行2小时+15分钟的调整。
调整期间,对板材进行调整的地点的0.3米(12英寸)范围内,空气中的甲醛浓度应不大于0.1ppm。供替代的调整时间间隔可能提供更完善的相关数,如与测试方法E 1333相关的七天调整。
表一 Q/A比率,+2%
N/L或Q/A(m/h) 产品类型
测试方法E1333中的L
(m2/m3)
0.95 0.526 硬木夹板墙板
0.43 1.173 碎木板地板,工业碎木
板,工业硬木夹板
0.26 1.905 中密度纤维板
0.13 3.846 碎木板门芯
10.程序
10.1 材料的测试程序
10.1.1 空载运行或/和使用用于减少空气中的甲醛背景浓度的过滤器,以清洗
腔室。空载运行时,腔室中的空气中的甲醛背景浓度不能超过0.02ppm。甲醛背景浓度接近0.02ppm时,请用水或适当的溶剂清洁腔室的表面。
10.1.2 把样本放置于腔室中以让已调整好的空气流在整个面板表面循环。
10.1.3 在25+ 1°C (77+ 2°F)和相对湿度为50+ 4 %的条件下,运行腔室。记录
测试期间的温度,相对湿度和气压。在指定的Q/A比率条件下进行腔室测试并在报告中记录这一比率。
10.1.4 样本应停留在运行中的腔室中,直到甲醛浓度达到稳定状态。时间可
用以下公式估量:
其中:
t =Cs百分比少于100%的时间(如99.9999999999, 等等),
Ct =时间为t 时的浓度,
Cs =稳定状态下的甲醛浓度
A =产品的表面积,m2
V =腔室容积,m3
-㏑= 负自然对数
用户需要知道相关产品的K值变动范围。如果K值未知,可使用根据文献作出的保守估计值。用户亦可使用从背至背空气测试中得出的,在分析方法允许的错误范围内的重复数值。
10.2 空气取样—清洗空气取样线一分钟。在取样站,通过含有20mL1%亚硫酸
氢钠(NaHSO3)溶液的单一撞击器使空气起气泡。过滤器阀可被放置于撞击器和流量计之间。设置校准好的流量计,以在30分钟期间保持平均的空气流量为1+0.05 L/min,时间测量准确度在5s内。在空气取样后,分析收集到溶液。
10.3 空气样本的分析:
10.3.1 用吸管从撞击器中吸取4mL的NaHSO3溶液到三支带盖的16 *150-mm
试管中,以对每一撞击器样本作三重分析。
10.3.2 用吸管从撞击器中吸取4mL的NaHSO3溶液到一支带盖的16*150-mm试
管中,以作为空白试剂。
10.3.3 添加0.1mL1%变色酸试剂至每一试管中。加入后请摇晃试管。
10.3.4 缓慢小心地用吸管吸取6.0mL浓缩硫酸((H2 SO4)到每一试管中。让容量
吸管自然风干。请勿对其吹气。给试管套上盖时,请检查聚四氟乙烯盖子衬里的状况,以确保它们是清洁和未被腐蚀的。
10.3.5 缓慢轻轻地摇动试管,以加速混合。溶液不分层时即完成混合。由于
是放热化学反应,所以用户需小心谨慎。急速的混合会产生热量和增加压力,这样可能会打破试管。给试管开一小孔以释放压强。
10.3.6 如果吸光率读数超过1.0或光谱光度测量的分析在2小时内进行时,加
盖加热试管至95°C或把加盖的试管放置于沸腾的热水中水浴加热15+ 2分钟
以确保化学反应得以完成。从水浴中移走试管并让其冷却至室温。
10.4 吸光率读数:
10.4.1 依照仪器的操作指导,使用580纳米波长的蒸馏水,使分光光度计标准
化。空白试剂应以蒸馏水为比照取得读数,因为空白试剂的吸光率在0.100以上表明空白试剂受污染或不适当的试剂准备过程。如果空白试剂的吸光率相对蒸馏水而言,大于0.100,请重复整个标准化程序。
10.4.2 为准备好的试管读取和记录580纳米波长下的吸光率(见A4.6—A4.9)。
如果发现样本溶液的吸光率超出想要的吸光率变动范围,请使用适当的方法对每一撞击器溶液进行稀释,重复步骤10.3.1-10.3.4。
11.计算
11.1 用以下公式把取样空气的体积转换成标准状况下的空气体积:
其中:
Vs =标准状况下的空气体积(101 kPa 和298 K), L,
V =取样空气的体积,L,
P =大气压力,Kpa,
T =空气样本的温度,°C。
11.2 用以下公式计算每一撞击器样本中收集的甲醛总微克数:
其中:
Ct =样本中的总甲醛含量,μg,
Ca =取自撞击器的等分样本中的总甲醛含量(从附录A4中的校准曲线中确定),μg,和
Fa =等分因数 =取样溶液体积,mL 使用的等分,mL
11.2.1 用下列公式计算小腔室内的空气中的甲醛浓度
其中:
Cs =每百万分空气中的甲醛含量比,ppm
30.03 = 甲醛的摩尔量,和
24.47 = 101 kPa和298K条件下1μmol甲醛气体的μL数
反复计算甲醛浓度值,精确至0.01ppm。数值精确至0.01ppm时,调高等于或大于0.005ppm的数值,舍去小于0.005ppm的数值。
11.3 当腔室温度不同于25又1⁄4°C (77 又1⁄2 °F)或更高值时,请使用Berge发
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