生活饮用水中甲醛的测定方法确认实验报告
1.方法依据
生活饮用水中甲醛的测定 AHMT分光光度法GB/T 5750.10—2006
2.方法原理
水中甲醛与4一氨基一3一联氨一5一巯基一1，2，4一三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6一巯基一S一三氮杂茂[4，3一b]一S一四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
3.仪器
3.1可见分光光度计
3.2 实验室常规玻璃仪器
4.试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠一氢氧化钾溶液：称取1O.Og乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾溶液[c(KOH)：5mol
／L]中，并稀释至100mL。
4.2 高碘酸钾溶液(15g／L)：称取1．5g高碘酸钾溶于氢氧化钾[c(KOH)：0．2mol／L]中，于水浴上加热溶解，并稀释100mL。
4.3 AHMT溶液(5g／L)：称取0．25gAHMT溶于盐酸[c(HCI)：0．5mol／L]，并稀释至50mL．此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。
4.4 甲醛标准溶液：100μg/mL，临用前稀释至1μg/mL。
5.分析
5.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
5.2另取0，0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00甲醛标准溶液（1μg/mL）于10mL比色管中并加纯水至5mL。
5.3 在水样及标准系列中加入2．0mL乙二胺四乙酸二钠一氢氧化钾溶液及2.0ml AHMT溶液，混匀，再用纯水定容至25mL刻度，于室温下放置20min。加入5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。于550nm波长，用1cm比色皿、以纯水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
下表为标准曲线的测定结果：
6讨论
6.1适用范围：本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的甲醛。
6.2 测定范围：最低检测质量为O.25μg，若取5mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg／L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信
水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：                                X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k  （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
重复用环境标准溶液甲醛(106693)在测定曲线最低点和中间点，根据y= 0.2097x+0.007及
重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y= 0.2097x+0.007及所测样品结果，见下表：
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：
备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在  90  %-  110  %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：

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