项目四 草甘膦产品品质检验
4.2甲醛含量的测定
1.任务目标：测定草甘膦中杂质甲醛含量
2.方法提要
试样用热水溶解，用乙酰丙酮显色，于波长412nm处进行分光光度测定。
3.仪器清单（以1个小组5人为例）
分类 | 名称规格 | 数量 | 名称规格 | 数量 |
公用（共用一份） | 万分之一分析天平 | 1台 | 试剂瓶1000mL | 2个 |
分光光度计 | 1台 | 试剂瓶100mL | 1个 | |
恒温水浴锅 | 1台 | 移液管10mL | 1支 | |
容量瓶1000mL | 2个 | 棕色容量瓶100mL | 1个 | |
比色皿1cm | 1套 | |||
个人用（人均一份） | 移液管1mL、2、5mL、10mL、20mL | 各1支 | 具塞玻璃瓶50mL | 9个 |
胶头滴管 | 1支 | 洗瓶 | 1个 | |
容量瓶100mL | 7个 | |||
4.试剂清单（以1个小组5人为例）
若无特别说明，试剂均为分析纯（AR），水为国家标准规定的实验室三级水规格。
名称规格 | 用量 | 名称规格 | 用量 |
乙酰丙酮 | 200mL | 甲醛 | 50mL |
乙酸铵 | 25g | 冰乙酸 | 10mL |
工业草甘膦样品 | 50g | ||
5.溶液准备单（以1个小组5人为例）
序号 | 溶液名称 | 浓度 | 配制量 | 配制方法 |
1 | 乙酰丙酮 | 200mL | 重蒸馏 | |
2 | 甲醛溶液 | 0.4% | 100mL | |
3 | 乙酰丙酮溶液 | 100mL | 称取乙酸铵25g于100mL棕色容量瓶中，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL乙酰丙酮试剂，用水稀释至刻度，摇匀。 | |
4 | 甲醛标准溶液 | 10ug/mL | 1000mL | 称取约2.7g甲醛溶液（精确至0.0002g），用水稀释至1000mL，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液，用水稀释至1000mL，摇匀。 |
6.分析步骤
6.1标准曲线的绘制
空白溶液的制备：用移液管依次吸取10mL水、2mL乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中，在100℃的沸水中加热3min，取出冷却至室温，摇匀。
标准曲线的绘制：用移液管移取1mL、2mL、5mL、10mL、20mL甲醛标准溶液分别置于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管依次吸取10mL上述溶液、2mL乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中，在100℃的沸水中加热3min，取出冷却至室温。以空白溶液为参比，于吸收波长412nm处测定各吸光度。以甲醛标准溶液的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.2测定
称取0.1g草甘膦试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盖盖后超声波振荡10min使试样溶解，取出冷却至室温，摇匀。依次用移液管依次吸取10mL上述溶液、2mL乙酰丙酮溶液于具塞玻璃瓶中，在100℃的沸水中加热3min，取出冷却至室
温。以空白溶液为参比，于吸收波长412nm处测定样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得相应的甲醛标准溶液的体积。
7.结果计算
试样中甲醛的质量分数
（g/kg），按式（14）计算：
（g/kg），按式（14）计算： （14）式中：
——配制甲醛标样溶液所称取甲醛溶液的质量，单位为克（g）；V——测得试样吸光度所对应的甲醛标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
w——甲醛溶液的质量分数，%；
——试样的质量，单位为克（g）。8.原始数据记录
仪器校正记录
仪 器 条 件 | ||||||||
仪器名称 | 仪器型号 | 仪器编号 | ||||||
波 长 准 确 度 的 检 验 与 校 正 | ||||||||
波长/nm | ||||||||
吸光度A | ||||||||
波长/nm | ||||||||
吸光度A | ||||||||
结论 | ||||||||
吸 收 池 配 套 性 实 验 | ||||||||
编号 | 1# | 2# | 3# | 4# | ||||
吸光度A | ||||||||
结论 | ||||||||
审批人： 校正人（班级、学号、姓名）： | ||||||||
甲醛测定原始记录
样品名称 | 测定人 | ||||||||
样品编号 | 校核人 | ||||||||
天平编号 | 分光光度计编号 | ||||||||
检测依据 | 检测日期 | ||||||||
标准溶液名称 | 标准溶液浓度 | ||||||||
参比溶液 | 吸收池材料与规格（cm） | ||||||||
工作波长（nm） | 具塞玻璃瓶规格（mL） | ||||||||
温度 | 湿度 | ||||||||
标 准 曲 线 绘 制 | 标准编号 | 吸取甲醛标液体积（mL） | 吸光度A | ||||||
1 | |||||||||
2 | |||||||||
3 | |||||||||
4 | |||||||||
5 | |||||||||
回归方程 | |||||||||
截距a | 斜率b | 相关系数γ | |||||||
样 品 测 定 | 样品编号 | 1# | 2# | ||||||
试样质量（g） | |||||||||
移取试样体积（mL） | |||||||||
试样吸光度A | |||||||||
查得对应甲醛标液体积（mL） | |||||||||
计算公式 | |||||||||
甲醛的质量分数（g/kg） | |||||||||
平均值（g/kg） | |||||||||
审批人： 检验员（班级、学号、姓名）： | |||||||||
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