环境空气―甲醛的测定―乙酰丙酮分光光度法(2)(精)

FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2

F-HZ-HJ-DQ-0033

环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(2

1 范围

本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。

本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。

在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。

当甲醛浓度为 20µg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20µg, NO x 小于 50µg,甲醛回收率不低于 95%。

2 原理

甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。

3 试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。

3.1 不含有机物的蒸馏水。加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。

3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1 。

3.3 乙酸铵(NH 4CH 3COO 。

3.4 冰乙酸(CH 3COOH :ρ=1.055。

3.5 乙酰丙酮(C 5H 8O 2 :ρ=0.975。

3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V ,称 25g 乙酸铵(3.3 ,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸 (3.4及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮(3.5 ,混匀再加水至 100mL ,调整 pH =6.0,此溶液于

2~5℃贮存,可稳定一个月。

3.6 盐酸(HCl 溶液; ρ=1.19(1+5 。

3.7 氢氧化钠(NaOH 溶液:30g/100mL。

3.8 碘(I 2 。

3.8.1碘(I 2溶液:c (I 2=0.1mol/L,称 40g 碘化钾(3.9溶于 10mL 水,加入 12.7g 碘 (3.8 ,溶解后移入 1000mL 容量瓶,用水稀释定容。

3.9 碘化钾(KI 。

3.9.1 碘化钾(KI 溶液:10g/100mL。

3.10 碘酸钾(KIO 3溶液 c (1/6KIO3=0.1000mol/L,称 3.567g 经 110℃干燥 2h 的碘酸钾 (优级纯溶于水,于 1000mL 容量瓶稀释定容。

3.11 淀粉溶液:1g/100mL,称 1g 淀粉,用少量水调成糊状,倒入 100mL 沸水中,呈透明溶液,临用时配制。

3.12 硫代硫酸钠溶液:c (Na 2S 2O 3=0.1mol/L称取 25g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O 和 2g 碳酸钠(Na 2CO 3溶解于 1000mL 新煮沸但已冷却的水中,贮于棕色试剂瓶中,放一周后过滤,并标定其浓度。

3.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取 0.1000mol/L碘酸钾标准溶液(3.10 25.0mL 置于 250mL 碘量瓶中, 加 40mL 新煮沸但已冷却的水, 加 10g/100mL碘化钾溶液 (3.9.1 10mL , 再加 (1+5 盐酸溶液 (3.6 10mL , 立即盖好瓶塞, 混匀, 在暗处静置 5min 后, 用硫代硫酸钠溶液 (3.12 滴定至淡黄色,加 1mL 淀粉溶液(3.11继续滴定至蓝色刚刚褪去。

硫代硫酸钠溶液浓度 C (Na 2S 2O 3 (mol/L按下式计算。

223220. 251. 0O S Na O S Na V c ×= 式中:V ——滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值, mL 。

322O S Na 3.13 甲醛(HCHO 溶液:含甲醛 36%~38%。

3.13.1 甲醛标准储备液:取 10mL 甲醛溶液(3.13置于 500ml 容量瓶中,用水稀释定容。

3.13.2 甲醛标准储备液的标定:吸取 5.0mL 甲醛标准储备液 (3.13.1 置于 250mL 碘量瓶中, 加 0.1mol/L碘溶液(3.8.1 30.0mL ,立即逐滴地加入 30g/100mL氢氧化钠溶液(3.7至颜色褪到淡黄色为止(大约 0.7mL 。静置 10min ,加(1+5盐酸溶液(3.6 5mL 酸化, (空白滴定时需多加 2mL ,在暗处静置 10min ,加入 100mL 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠溶液(3.12滴定至淡黄色,加入新配制的 1g/100mL淀粉指示剂(3.11 1ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按下式计算甲醛标准储备液浓度。

0. 50

. 15 ( /32221××−=O S Na c V V ml mg 甲醛(

式中:V 1 ——空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值, mL ;

V 2 ——标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值, mL ;

C ——硫代硫酸钠溶液浓度, mol/L;

322O S Na 15.0 ——甲醛(1/2HCHO摩尔质量;

5.0 ——甲醛标准储备液取样体积, mL 。

3.13.3 甲醛标准使用溶液

用水(3.1将甲醛标准储备液(3.13.1稀释成 5.00µg/mL甲醛标准使用液, 2~5℃贮存,可稳定一周。

4 仪器

4.1 采样器:流量范围为 0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置。

4.2 皂膜流量计。