硫酸铵的测定
硫酸铵的测定
硫酸铵的测定
一、技术条件
（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业
用硫酸铵为白色或浅色的结晶。
（2）、硫酸铵应符合下表要求：
指标名称工业品农业品
一级品二级品氮含量（N）（以干基计），%≥21.0 21.0 20.8
水分（H2O）含量，%≤0.2 0.50 1.0
游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20
铁（Fe）含量，%≤0.007
砷（As）含量，%≤0.0005
重金属（以Pb计）含量，%≤0.005
水不溶物含量，%≤0.05
二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83
（一）、测定原理
硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液
（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。
（2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。
（四）、测定步骤
（1）、试样溶液的制备。
称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
（2）、蒸馏
用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4～6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。
通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。
加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml～300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。
（3）、滴定
将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。
（4）、空白试验
按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用
的试剂均与测定时间相同。
（五）、结果计算
硫酸铵中的氮（N）含量（以干基计），以质量（%）表示，按下式计算：
[（V1﹣V2）N×0.01401×100]/[50/500×m×（100
﹣x）/100]＝[（V1﹣V2）N×1401]/[m（100﹣x）] 式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；
V2—测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；
N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
m—试样的质量，（g）；
x—试样中水分的白分含量；
0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。
（六）、精密度
（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。
（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。
三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.3—83 （一）、原理
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（二）、试剂和溶液
（1）、氢氧化钠：（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液；
（2）、酚酞乙醇溶液；
（3）、甲基红：1%乙醇溶液；
（4）、氨水；
（5）、多聚甲醛；
（6）、甲醛；
（7）、25%甲醛溶液；
①用多聚甲醛配制
称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。
②用试剂甲醛配制
将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲
醛中的含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。
③甲醛含量的测定方法
取50ml1N亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液①或②，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点。

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